靛蓝分光光度法测水中臭氧浓度

  本办法适用于经臭氧消毒后日子饮用水中残留臭氧的测定。过氧化氢和有机过氧化物可以使靛蓝缓慢褪色。若加人靛蓝后 6h内测定臭氧即可防备过氧化氢的搅扰。有机过氧化物或许反响更快。三价铁不会发生搅扰，二价锰也不会发生搅扰,但会被臭氧氧化，而氧化后的产品会使靛蓝褪色。通过建立对照(事前挑选性地去掉臭氧),来消除这一些搅扰。不然,0.1mg/L 被氧化的即可发生 0.08mg/L臭氧的适当的反响。氯会发生搅扰，低浓度的氯(0.1mg/L)可被丙二酸掩盖。溴被还原成溴离子,可引起搅扰(1mol的HBrO 适当于0.4mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的质量浓度超越 0,1mg/L,不适合用该法来准确检测臭氧。

  在酸性条件下,臭氧可敏捷氧化靛蓝，使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的添加呈线性。

  靛蓝溶液Ⅰ：在1L的容量瓶中参加 20mL蓝储藏溶液、10g磷酸二氢钠、7mL磷酸(ρ20=1.69g/mL),加水稀释至刻度。

  靛蓝溶液Ⅱ:除需参加靛蓝储藏溶液(0.77g/L)100mL外,制造进程如蓝溶液Ⅰ。

  样品的稳定性：臭氧在水中定性很差(10min~15min 即可衰减一半;40min 后浓度简直衰减为零),故最好现场取样当即测定。并且关于臭氧质量浓度≥0.60mg/L 的水样,水样稀释后会形成水中臭氧丢失。

  样品的搜集:样品与靛蓝反响越快越好,由于残留物会很快分解掉。在搜集样品进程中,要防止因气体处理而丢失。不要将样品放置底部。参加样品后,继续摇晃,使得溶液彻底反响。

  ① 臭氧质量浓度为 0.01mg/L~0.1mg/L 规模的测定:于 2个100 mL 的容量瓶平分别加人靛蓝溶液Ⅰ10 mL,其间一个参加样品90mL,而另一个参加蒸留水90mL作为空白对照于600nm波长下,5cm 比色杯,测定两个溶液的吸光度,比色测定应在 4h 内完结。

  ② 臭氧质量浓度为 0.05mg/L~0.5mg/L 规模的测定:将 ①进程中的10L蓝溶液Ⅰ换成10mL靛蓝溶液Ⅱ，其他过程相同。

  若存在低浓度的氯(0.1mg/L),可分别在两个容量瓶中加 1mL 的丙二酸溶液(50g/L),去除氯的搅扰,然后再参加样品并定容。赶快丈量吸光度,最好在 60min内(Br- 、Br2、HBrO 仅能被丙二酸部分去除)。

  若存在锰,则预先将样品通过氨基乙酸处理，破坏掉臭氧。将 0.1ml 的氨基乙酸溶液参加100mL的容量瓶(作为空白),另取一个参加10mL 的靛蓝溶液Ⅱ(作为样品)。用吸管汲取相同体积的样品加人上述容量瓶中。调整剂量，以至于样品瓶中的褪色反响可肉眼调查又不彻底漂白(最大体积 80mL)。在参加靛蓝前，确认空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液的 pH不低于6,由于臭氧和氨基乙酸溶液(70g/L)在低 pH 值下反响十分缓慢。盖好塞子,细心混匀。参加样品 30s~60s后,参加10 L的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度,充沛混匀。然后在大致相同的时刻里30 min~60min 内测定吸光度(若超越这一段时刻，则残留的氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和样品的吸光度的漂移产牛改变)。空白瓶中的吸光度的削减由氧化态锰引起，而样品中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物一起效果引起。